品牌介紹：

       天津博納艾杰爾Bonna-Agela

產(chǎn)品描述

       在動物源樣品中獸藥殘留的液質(zhì)檢測中，樣品中的脂類物質(zhì)會干擾待測物檢測。脂類物質(zhì)往往會對液質(zhì)檢測形成基質(zhì)增強(qiáng)或抑制效應(yīng)，導(dǎo)致化合物的測試回收率與實際回收率相差很大，影響回收率的計算，導(dǎo)致測試數(shù)據(jù)與實際結(jié)果存在較大偏差。

        Cleanert LipoNo 獸殘除脂SPE萃取小柱是博納艾杰爾科技有限公司新研發(fā)的一種除脂材料，填料表面修飾了許多長的碳鏈，可針對性地吸附脂肪。它以QuEChERS 的方式對脂類含量較高的樣品如肉、蛋、奶等進(jìn)行前處理，能在除脂的同時，保證獸藥的良好回收率，方法操作簡單便捷，適于處理大量樣品。

Cleanert LipoNo 獸殘除脂SPE萃取小柱為大顆粒材料，無需離心，靜置即可分層，操作進(jìn)一步簡化。

Cleanert LipoNo對甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯均有很好的吸附效果，比其他填料具有更好地去除脂類物質(zhì)的性能。

圖1. 通過觀察4種不同填料Cleanert LipoNo、C18+PSA（質(zhì)量比1/1）、 氧化鋯和疏水體積排阻材料，重量均為1g，分別對甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯的去除效果，來評判各填料的除油性能。Cleanert LipoNo  的綜合除脂效果優(yōu)于其余三種填料。   

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       考察Cleanert LipoNo和其他三種材料對雞肉組織基質(zhì)的去除效果，對凈化前后最終萃取物進(jìn)行GC/MS 全掃描，并對全掃描色譜圖進(jìn)行積分，根據(jù)公式計算得出了樣品基質(zhì)去除率，結(jié)果表明四種材料中，Cleanert LipoNo能夠更有效地去除雞肉樣品中基質(zhì)干擾。

圖2. 雞肉組織經(jīng)過三種材料凈化后，GC-MS全掃法測定雞肉樣品基質(zhì)去除效率（%）結(jié)果。結(jié)果表明Cleanert LipoNo能夠更有效地去除雞肉樣品中基質(zhì)干擾。

       雞肉樣品后添加實驗，排除了提取效率和材料本身對獸藥的吸附等影響。直觀的可以看到通過去除樣品基質(zhì)效應(yīng)帶來的對回收率的改善。

       采用Cleanert LipoNo、C18+PSA（質(zhì)量比1/1）、 氧化鋯材料和疏水體積排阻材料四種材料，對雞肉樣品用同樣的前處理方式做樣品處理后，添加13種磺胺類獸藥（加標(biāo)濃度20ppb），與無樣品基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品對比，得到13種磺胺類藥物的回收率結(jié)果。結(jié)果顯示，Cleanert LipoNo能夠更有效地減小基質(zhì)效應(yīng)，并且數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性更好。

圖3. 磺胺類藥物基質(zhì)效應(yīng)結(jié)果，雞肉組織經(jīng)過Cleanert lipoNo凈化過的樣品基質(zhì)效應(yīng)的影響低于C18+PSA（質(zhì)量比1/1）、 氧化鋯材料和疏水體積排阻材料處理的樣品

圖4. 磺胺類藥物回收率RSD結(jié)果，雞肉組織經(jīng)過Cleanert lipoNo凈化過的樣品數(shù)據(jù)穩(wěn)定性優(yōu)于C18+PSA（質(zhì)量比1/1）、 氧化鋯材料和疏水體積排阻材料處理的樣品。

表1. 磺胺類藥物回收率及RSD結(jié)果（n=6）

雞肉中106種獸藥殘留的分析方法

       本實驗選擇常用的106種獸藥，分14個大類。種獸殘，其中雄激素類有1種，磺酰脲類有3種，糖皮質(zhì)激素類有32種，非甾體類有11種，磺胺類有18種，硝基咪唑類有14種，喹諾酮類有13種，大環(huán)內(nèi)酯類有4種，四環(huán)素類有4種，頭孢類1種，氯霉素類有3種，金剛烷胺，吡啶類有1種。

       樣品經(jīng)0.1 mol/L EDTA水溶液和乙腈提取，Cleanert LipoNo凈化，LC-MS/MS檢測，Venusil MP C18進(jìn)行分離，外標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明，106種獸藥的回收率在60% ~ 120%之間，RSD小于20%，能夠滿足檢測要求。

圖5. 雞肉中106種獸藥殘留的分析方法回收率和RSD結(jié)果，添加水平0.01mg/kg或0.02mg/kg，106種獸藥的回收率在60% ~ 120%之間，RSD小于20%，能夠滿足檢測要求。

表2. 雞肉中106種獸殘加標(biāo)回收實驗結(jié)果(n=3)

動物源性食品中9種β-受體激動劑快速檢測方法

       β-受體激動劑檢測常用的提取凈化方法為液-液萃取和固相萃取方法，操作較為煩瑣，比較耗費(fèi)時間，本實驗采用Cleanert LipoNo凈化除脂，建立了豬臀肉、牛后腿肉與羊腿肉三種基質(zhì)中9種β-受體激動劑快速檢測方法。苯酚型β-受體激動劑在生物機(jī)體內(nèi)的代謝以軛合態(tài)存在，其殘留檢測必須經(jīng)過水解過程，實驗中，樣品經(jīng)過均質(zhì)和酶解后，氨化乙腈提取，Cleanert LipoNo凈化，LC-MS/MS檢測，Kinetex® F5進(jìn)行分離，外標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明，豬臀肉、牛后腿肉與羊腿肉酶解后加標(biāo)回收率均大于70%，RSD小于20%，滿足實驗要求。

圖5. 9種β-受體激動劑快速檢測方法回收率和RSD結(jié)果。添加水平5μg/Kg ，豬臀肉、牛后腿肉與羊腿肉酶解后加標(biāo)回收率均大于70%，RSD小于20%，能夠滿足檢測要求。

表3. 肌肉組織中9種受體激動機(jī)加標(biāo)回收實驗結(jié)果（加標(biāo)濃度：5μg/Kg ）